發(fā)布時(shí)間：2022-08-24 點(diǎn)擊：

定型機(jī)、涂層機(jī)專業(yè)生成廠家無(wú)錫前洲興華機(jī)械2022年8月24日訊 結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，闡述了常用染料和助劑的檢測(cè)步驟及要點(diǎn)；介紹了活性、分散染料的染色檢驗(yàn)方法和助劑的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、離子性、硅乳的含油量、含氫量和穩(wěn)定性的檢測(cè)方法。

作者：金福林，唐增榮

染料助劑的檢驗(yàn)、測(cè)試和分析是保證印染產(chǎn)品質(zhì)量的基本要求，印染廠的化驗(yàn)室應(yīng)具有染料的檢驗(yàn)、測(cè)試和助劑的檢驗(yàn)、分析、應(yīng)用試驗(yàn)的功能。

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染料的檢測(cè)

染料的檢測(cè)主要是進(jìn)行染料強(qiáng)度、色光和鮮艷度的評(píng)定，可分以下5個(gè)步驟。

1.1紗線及織物的準(zhǔn)備

1.1.1規(guī)格

紗線：精練漂白42#雙股棉紗，純滌綸紗8D，高彈尼龍66的錦綸線，腈綸膨體線，未漂白經(jīng)精練的53#四股全毛細(xì)絨線；

織物：23x21精練漂白平紋棉細(xì)布，純羊 毛本色平紋(25D)織物或羊毛凡立丁，45x45、95x100純滌綸平紋織物，桑蠶絲平紋織物(電力紡)11217。

1.1.2前處理

各種纖維的紗線或織物染色前必需用沸蒸餾水浸透，然后擠干(含水約為纖維的50％)，纖維中的水分不計(jì)入染液的體積。

1.2染液的準(zhǔn)備

染液中的各種染化料、助劑均按纖維質(zhì)量的百分率計(jì)算，一般需配制成溶液后再加入；作為檢驗(yàn)用的染色藥劑，應(yīng)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)純規(guī)格(C．P．級(jí))或分 析純規(guī)格(A．R．級(jí))；配制染液的水需用蒸餾水或者無(wú)離子水；需檢驗(yàn)的染料樣品和標(biāo)樣必須是同一廠商、同一化學(xué)結(jié)構(gòu)，并且染色條件完全一致(溫度、時(shí)間、染 后體積和助劑用量)。

1.3檢驗(yàn)

a.檢驗(yàn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品至少需染三檔深度，各檔染色深度均相差5％(例如第一股染色深度為1％時(shí)，第二股纖維染色深度為0．95％，第三股纖維染色深度為 0．9％，以此類推)。

b.染色深度以染料質(zhì)量與纖維質(zhì)量的百分比表示，染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)根據(jù)不同色澤而不同，一般染色深度為1％，藏青色的染色深度為2％，黑色的染色深度為4％。

c.染色前的各纖維應(yīng)作標(biāo)記，依次入染，染畢取出時(shí)也應(yīng)依次取出，保持相同的間隔時(shí)間。

1.4評(píng)定方法

染色后的纖維干燥后放在暗處，使染樣在室溫恢 復(fù)0．5 h后再進(jìn)行評(píng)比；染色后的試樣和標(biāo)樣應(yīng)在室內(nèi)北窗光線下或在標(biāo)準(zhǔn)光源下用目測(cè)進(jìn)行比色、評(píng)比，視線應(yīng)與染樣垂直(注意房屋內(nèi)的周圍建筑物應(yīng)不帶有反射的顏色)；試樣和標(biāo)樣染色織物在評(píng)比時(shí)，須使2 塊織物在同一正反面、同一織紋平行條件下進(jìn)行評(píng)比。

評(píng)定結(jié)果：

(1)評(píng)定結(jié)果按染色力表示，如試樣為 1％染得的深度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)樣品0．95％染得的色澤深度時(shí)，則試樣的染色力為標(biāo)準(zhǔn)的95％；

(2)評(píng)定染料的色光時(shí)，色光差異采用五級(jí)制，近似、微、稍、較、顯著；

(3)評(píng)定染料的強(qiáng)度時(shí)，試樣色光應(yīng)相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)樣品的 “近似”、“微”或“稍”三級(jí)內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度評(píng)定。若試樣色光評(píng)為“較”或“顯著”則不能作強(qiáng)度評(píng)定，應(yīng)作為色光不符；

(4)色光五級(jí)制具體差異：“近似”，2塊染樣左右交遞后目測(cè)無(wú)差異者；“微”，2塊染樣左右交遞后目測(cè)似有差異者；“稍”，2塊染樣左右交遞后目測(cè)能于區(qū)別色 差者；“較”，2塊染樣左右交遞后目測(cè)易于區(qū)別色差 者；“顯著”，2塊染樣基本上已是2種色相；

(5)染料的染色鮮艷度規(guī)定為微艷、稍艷、微暗和稍暗4級(jí)，其中微艷和稍艷為合格，微暗和稍暗為不合格。

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2種常用染料的染色檢測(cè)方法

2.1 活性染料的染色檢驗(yàn)方法

2.1.1染料溶液的配制

準(zhǔn)確稱取染料標(biāo)樣和試樣各2g，分別置于250 mL 燒杯內(nèi)，先用少許水用玻璃棒調(diào)成均勻漿狀，加入蒸餾水約200 mL(在相應(yīng)溫度下如熱固型為75℃，其他 為室溫)充分?jǐn)嚢枋谷玖贤耆芙猓謩e移入500mL 容量瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水稀釋至刻度，備用。

2.1.2染色配方及條件

2.1.3染浴配制

在染缸中按配方分別配制染浴，染色深度一般為 2％～3％，標(biāo)準(zhǔn)樣品用3檔質(zhì)量分?jǐn)?shù)，試驗(yàn)樣用1檔質(zhì)量分?jǐn)?shù)。普通型活性染料的染浴配方（mL)，熱固型和乙烯砜型活性染料的染色配方按2．1．2配制。

2.1.4染色

將四絞10g棉紗結(jié)扎編號(hào)，清水煮沸15min，絞干后按順序加入染浴中：

(1)普通型活性染料染浴為染料和氯化鈉溶液，升溫至40℃染色30 min，然后將染樣 提離液面，加入無(wú)水碳酸鈉溶液，保持40℃固色1 h；

(2)熱固型活性染料的染浴為染料和氯化鈉溶液，于40 ℃開(kāi)始染色，并在40 min內(nèi)逐漸升溫至90℃，然后將染樣提離液面，加入無(wú)水碳酸鈉溶液，保持90℃，固色 1 h；

(3)乙烯砜型活性染料的染浴為染料和無(wú)水硫酸鈉溶液，于60℃開(kāi)始染色，染色30 rain后將染樣提離液面，加入磷酸三鈉溶液保持60℃固色1 h。

2.1.5后處理

將染色、固色完畢的紗樣取出，先用冷水沖洗3 min，然后用熱水(70～80℃)沖洗3 min，取出絞干，再皂 煮10 min(中性皂片3 g／L)浴比1：40，取出絞干再用 70～80℃熱水沖洗3 rain，冷水沖洗3 min，取出絞干在 60～70℃烘箱烘干。

2.2分散染料的染色檢驗(yàn)

2.2.1染料儲(chǔ)備液的配制

準(zhǔn)確稱取染料標(biāo)樣和試樣各0．5 g，分別置于250 mL燒杯內(nèi)，用50℃約200 mL蒸餾水迅速加入分散染料中攪拌使均勻分散，分別移至500 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。

2.2.2 染浴配制

在染缸中按配方分別配制染浴，一般分散染料的 染色深度為1％，藏青分散染料染色深度為2％，分散黑 染色深度為4％，標(biāo)準(zhǔn)樣品用3檔質(zhì)量分?jǐn)?shù)，試驗(yàn)樣用 1檔質(zhì)量分?jǐn)?shù)，分散染料l％染色深度的染浴配方(mL)。

染色深度2％和染色深度4％染浴配方按量增加，染浴配好后用醋酸調(diào)節(jié)pH值5.0～5.5。

2.2.3染色

將純滌綸紗5g，用平平加** g／L于70～80℃處理10 min，浴比為1：50，洗凈備用共4絞，各系小結(jié)編號(hào)。按染缸編號(hào)順序置于高溫高壓鍋中升溫到60℃，然后將絞紗扎結(jié)編號(hào)順序浸入染缸內(nèi)，攪拌數(shù)分鐘后加鍋蓋進(jìn)行染色,在自動(dòng)攪動(dòng)下，使溫度從60℃在45 min 內(nèi)逐漸升溫至130℃，并在130℃再續(xù)染60 min，染畢停止加熱，并將染色機(jī)內(nèi)蒸汽緩慢全部排出，待壓力降到0后開(kāi)蓋，取出染樣進(jìn)行冷水清洗．冷水清洗后， 絞干，再進(jìn)行還原清洗。

還原清洗液(燒堿38。Be 2 mL，保險(xiǎn)粉85％1 g，平 平加**g，水x，總量1 kg，70—80℃，浴比1：30，10 min)→熱水洗→冷水洗(中性)→絞干后烘干(室溫或50℃ 以下烘箱)。

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助劑的檢驗(yàn)、分析

助劑是印染廠使用量最大的原料，種類很多，現(xiàn)把印染助劑常規(guī)指標(biāo)的檢測(cè)方法介紹如下。

3.1 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)

在稱量瓶中稱取樣品1g(精確至0．0001 g)，放入 105°C的烘箱中烘燥4 h，取出后移入干燥器中冷卻至室溫，稱質(zhì)量，再重復(fù)前述烘燥1 h，冷卻和稱質(zhì)量，待稱至恒重后，作為烘后樣品質(zhì)量。

3.2離子性

3.2.1陰離子性的鑒定

在有塞試管中加入10mL亞甲基藍(lán)試劑淋取0．03 g亞甲基藍(lán)，用12 g濃硫酸和50 g無(wú)水硫酸鈉一起攪和，并用蒸餾水稀釋至1L)和5mL氯仿，逐漸滴加0．5％ 有機(jī)硅樣品稀釋液(有機(jī)硅乳液配制成0．5％的稀溶液)， 每加一滴劇烈搖動(dòng)，原來(lái)上下明顯分層的色調(diào)，逐漸呈現(xiàn)同一色調(diào)，繼續(xù)滴加試樣，使下層氯仿層色澤變濃，而上層水層幾乎無(wú)色，表示此有機(jī)硅柔軟劑為陰離子性。

3.2.2非離子性的鑒定

3.2.3陽(yáng)離子性的鑒定

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乳液穩(wěn)定性

4.1耐酸性

在150 mL燒杯里稱取3 g有機(jī)硅乳液樣品，然后加入97 mL醋酸溶液(已調(diào)節(jié)至pH值為2～3)，靜止放置4 h后觀察杯內(nèi)乳液的穩(wěn)定情況，并記錄是否有漂 油、分層等現(xiàn)象。

4.2耐堿性

在150 mL燒杯里稱取3g有機(jī)硅乳液樣品，然后 加入97 mL純堿溶液(已調(diào)節(jié)至pH值為12～13)，靜止放置4 h，觀察杯內(nèi)乳液的穩(wěn)定情況，并記錄漂油、分 層等現(xiàn)象。

4.3耐電解質(zhì)（氯化鎂)

4.4

耐熒光增白劑VBU

在150 mL燒杯里稱取3 g有機(jī)硅乳液樣品，然后 加入0．3％熒光增白劑VBU溶液97 mL靜止放置，分別在4 h和24 h觀察一次，并記錄杯內(nèi)漂油、分層等 現(xiàn)象。

4.5 耐2D樹(shù)脂、增白劑VBU和氯化鎂

4.6 耐熱性

在250 mL燒杯中配制3％有機(jī)硅工作液200 mL， 放入調(diào)節(jié)溫度為45℃恒溫烘箱內(nèi)，恒溫4h，觀察杯內(nèi) 工作液的穩(wěn)定情況，并記錄是否有漂油、油花等現(xiàn)象。

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硅乳含油量

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乳液含氫量(含氫有機(jī)硅)

6.1測(cè)試原理

利用含氫有機(jī)硅在堿性中水解，能放出氫氣。

6.2測(cè)試方法

在錐形瓶中稱取樣品0．5 g，加入10 mL蒸餾水， 接上小分液漏斗(里面放水解液X mL)和毛細(xì)管，毛細(xì)管的另一端通入注滿水而倒置的入分液漏斗中，當(dāng)開(kāi)啟小分液漏斗活塞后，水解液從小分液漏斗進(jìn)入錐形瓶?jī)?nèi)，加完后開(kāi)啟攪拌，放出氫氣，經(jīng)過(guò)毛細(xì)管通入大分液漏斗內(nèi)，待氣體全部放完后再讀mL數(shù)，氫氣含量 (mL／g)計(jì)算按公式。

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