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定型機之活性染料反應性的測定方法

發(fā)布時間：2022-06-17 點擊：

作者：楊桂芳

沈陽化工研究院有限公司

定型機、涂層機專業(yè)生成廠家無錫前洲興華機械2022年6月17日訊 活性染料 (反應染料 ) 主要用于棉纖維的染色，本文以染棉纖維為例討論活性染料反應性的測定 ?；钚匀玖系男阅軆?yōu)異，目前在纖維素纖維用染料的用量越來越大。但在使用中存在許多問題，比如需要加電解質、染色后未固著染料產生大量有色污水等。如何解決這些問題，如：提高染色牢度、固色率、提升力、勻染性、重現(xiàn)性等，是染料生產企業(yè)和應用企業(yè)最關注的問題。本實驗針對染料的固色率進行研究，通過測定短時間的固色率，來測定活性染料的反應性。具體來說，是用加堿 5 min或 10 min后的固色率來衡量活性染料與纖維的反應速度快慢，從而說明活性染料的反應性。

由于加堿后提高了染液的 pH 值，使纖維陰離子濃度迅速增加，固色率也迅速提高。但染料的反應性的高低會影響染料的勻染性。反應性過高，吸附在纖維上的染料會在短時間內與纖維發(fā)生固色反應，因此染料就不能再從纖維上解吸下來，容易發(fā)生染花的現(xiàn)象。而反應性過低，染料與纖維發(fā)生固色的反應過緩，使得染料水解的幾率加大，因此會造成固色率偏低。所以，活性染料的反應性過高過低都影響染料的應用性能，合適的反應性是選擇活性染料的重要依據，而反應性測定條件是前提。

實驗部分

1.1實驗原材料、儀器設備

紡織材料：棉布和棉紗。

染料：C.I．活性紅 261，活性紅 RW ，C.I．活性紅 238 ，C.I．活性橙 135 ，C.I．活性藍 203。

化學試劑：無水硫酸鈉，無水碳酸鈉。凈洗劑 MA 。

實驗設備：電子天平，分光光度計，實驗室用染樣機。

1.2基礎實驗條件

在活性染料固色率的測定中對于染色深度、染色纖維、染色浴比以及皂洗條件都很成熟，基本都采用吸色時間為 30 min，助劑為無水硫酸鈉和無水碳酸鈉。吸固色溫度和硫酸鈉及碳酸鈉的用量或多或少有一點區(qū)別，但區(qū)別并不大，而測定反應性的目的是為了評價染料的應用性能，這就需要在同等條件下對比，大多數 KN 型和 M 型的染料的具體染色條件通常統(tǒng)一規(guī)定了吸固色溫度和鹽和堿的種類和用量，實驗條件見表 1。

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1.3實驗方法的選擇

活性染料反應性的測定方法主要是用加堿后 5min或 10 min的固色率來表示。具體方法見表 2。

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1.4 固色時間選擇

(1) 染色操作

準備好 9 絞經沸水處理 15 min 的白紗線，絞干至質量約 20 g (含水率約 100％)，備用。按照 1 ：20 的染色浴比和 1％的染色深度配置 9 個染浴，每個染浴中加入 12 g 無水硫酸鈉。將各染浴升溫至 60℃ ，投入紗線開始染色，染色同時要勤加攪動。在60 ℃吸色 30 min 后，每個染浴加入 4 g 無水碳酸鈉，分別固色 5 、10、15、20 、25 、30 、40 、50 、60 min 時，將紗線迅速取出并絞干至約 20 g (含水率約 100％) ，紗線中絞出的染液回收并入染色殘液中，留取染色殘液備用。另在染色前同時準備一份標準染液 (與染色浴相同，不加碳酸鈉) 和一份標準皂液 (加入的染料量和碳酸鈉的量與染色浴相同，但不加硫酸鈉，加入10 L 的凈洗劑 M A25mL，總體積 250 m L) 放入同一染色機，并與染色樣一同取出，備用。

(2) 皂洗

配置 9 個皂洗浴，每個皂洗浴體積為 250 mL，凈洗劑 MA 的濃度為 1 g／L 。將皂洗浴升溫至 93 ℃一95 ℃，然后將絞干的色紗依次放入皂洗浴中皂洗15 min ，取出色紗，絞干至質量約 20 g (含水率約100％)。并用 200 m L 蒸餾水分三次洗滌色紗，每次洗滌后，色紗應絞干至質量約 20 g (含水率約100％)。每次色紗中擠出的液體回收并入皂洗殘液中。留取皂洗殘液備用。

(3 ) 測定溶液的配制及測定

先將染色殘液、標準染液、皂洗殘液及標準皂液冷卻至室溫后用水稀釋到 500 mL ，然后根據溶液的光密度值的具體情況將各溶液稀釋到合適的濃度(吸光度值控制在 0.3 —0.7 ) ，記錄稀釋倍數。用分光光度計在標準染液的最大吸收波長下測定各溶液的吸光度值，記錄各溶液的吸光度值。然后按照《反應染料固色率的測定》中的固色率的計算方法計算出每支染料不同時間的固色率,測定結果見表 3。

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表 3 中 F5 、F10 、F60 分別是固色 5、10 、60min時的固色率，選活性染料的反應性測定點有固色 5 min 和 10 min 不同的情況，而 60 min 時的固色率基本上就是染料最終的固色率。所以列出固色 5min 和 10 min 與最終上色率的比值有助于分析合適的測定時間。

各染料品種的固色時間一固色率關系曲線如圖 1～圖 5 所示。

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在圖1~5的固色率曲線圖上直線所對應的Y值為最終固色率的一半，也就是半固色率。

1.5固色時間的確定
由表2和圖1~圖5可以看出活性染料的固色率在加堿后0~5min內迅速增加，在固色5min時固色率基本都到了最終固色率的70%以上，遠超過了半固率。過了5min后速度放緩，在固色30min時基本上達到最終固色率的90%以上。
在染料的某一時間點的固色率與最終固色率比還很低的情況下，這時不一定能判斷該染料反應性，因為這種時候絕大多數染料的固色率數值偏低，因此數值間的差距也很小，尤其是在測定染料的最終固色率很低的情況下，這時以固色率的值來比較染料的反應性差別是不明顯的。如果在某一時間時大部分染料的固色率都能達到該染料的半固率，那么在該時間點就相對比較容易判定該染料反應性的好壞。
綜合以上5支染料的固色率曲線，由于測試的所有染料在5min都達到了半固率，固色率在加堿后的5min內迅速增加，因此5min時最能體現(xiàn)染料的反應性高低。如果在小于5min的時間里選取時間點，在實驗的時間控制上會有一些誤差，容易造成測試結果誤差較大的情況。尤其是在5min內染料的反應速率很快，很小的時間誤差都會造成結果差別很大，因此不能保證得到穩(wěn)定的實驗結果。因此反應性測定的固色時間確定為5min。

1.6 方法平行性的驗證

在條件確定的情況下，對CI.活性藍203、 CI活性紅261和CI活性藍203的反應性平行測定7次，結果如表4~表6所示。

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