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作者：楊桂芳

沈陽化工研究院有限公司

定型機(jī)、涂層機(jī)專業(yè)生成廠家無錫前洲興華機(jī)械2022年6月17日訊 活性染料 (反應(yīng)染料 ) 主要用于棉纖維的染色，本文以染棉纖維為例討論活性染料反應(yīng)性的測(cè)定 ?；钚匀玖系男阅軆?yōu)異 ，目前在纖維素纖維用染料的用量越來越大。但在使用中存在許多問題， 比如需要加電解質(zhì) 、染色后未固著染料產(chǎn)生大量有色污水等。如何解決這些問題，如：提高染色牢度、固色率 、提升力 、勻染性 、重現(xiàn)性等 ，是染料生產(chǎn)企業(yè)和應(yīng)用企業(yè)最關(guān)注的問題。本實(shí)驗(yàn)針對(duì)染料的固色率進(jìn)行研究 ，通過測(cè)定短時(shí)間的固色率 ，來測(cè)定活性染料的反應(yīng)性。具體來說，是用加堿 5 min或 10 min后的固色率來衡量活性染料與纖維的反應(yīng)速度快慢 ，從而說明活性染料的反應(yīng)性 。

由于加堿后提高了染液的 pH 值 ，使纖維陰離子濃度迅速增加 ，固色率也迅速提高 。但染料的反應(yīng)性的高低會(huì)影響染料的勻染性。反應(yīng)性過高，吸附在纖維上的染料會(huì)在短時(shí)間內(nèi)與纖維發(fā)生固色反應(yīng)，因此染料就不能再?gòu)睦w維上解吸下來，容易發(fā)生染花的現(xiàn)象 。而反應(yīng)性過低 ，染料與纖維發(fā)生固色的反應(yīng)過緩 ，使得染料水解的幾率加大 ，因此會(huì)造成固色率偏低 。所以，活性染料的反應(yīng)性過高過低都影響染料的應(yīng)用性能 ，合適的反應(yīng)性是選擇活性染料的重要依據(jù)，而反應(yīng)性測(cè)定條件是前提。

01

實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原材料 、儀器設(shè)備

紡織材料 ：棉布和棉紗。

染料 ：C.I．活性紅 261，活性紅 RW ，C.I．活性紅 238 ，C.I．活性橙 135 ，C.I．活性藍(lán) 203。

化學(xué)試劑 ：無水硫酸鈉 ，無水碳酸鈉 。凈洗劑 MA 。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備 ：電子天平，分光光度計(jì)，實(shí)驗(yàn)室用染樣機(jī) 。

1.2基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)條件

在活性染料固色率的測(cè)定中對(duì)于染色深度 、染色纖維、染色浴 比以及皂洗條件都很成熟 ，基本都采用吸色時(shí)間為 30 min，助劑為無水硫酸鈉和無水碳酸鈉。吸固色溫度和硫酸鈉及碳酸鈉 的用量或多或少有一點(diǎn)區(qū)別 ，但區(qū)別并不大 ，而測(cè)定反應(yīng)性的目的是為了評(píng)價(jià)染料的應(yīng)用性能 ，這就需要在同等條件下對(duì)比，大多數(shù) KN 型和 M 型的染料的具體染色條件通常統(tǒng)一規(guī)定了吸固色溫度和鹽和堿的種類和用量 ，實(shí)驗(yàn)條件見表 1。

1.3實(shí)驗(yàn)方法的選擇

活性染料反應(yīng)性的測(cè)定方法主要是用加堿后 5min或 10 min的固色率來表示。具體方法見表 2。

1.4 固色時(shí)間選擇

(1) 染色操作

準(zhǔn)備好 9 絞經(jīng)沸水處理 15 min 的白紗線，絞干至質(zhì)量約 20 g (含水率約 100％)，備用。按照 1 ：20 的染色浴比和 1％的染色深度配置 9 個(gè)染浴，每個(gè)染浴中加入 12 g 無水硫酸鈉。將各染浴升溫至 60℃ ，投入紗線開始染色 ，染色同時(shí)要勤加攪動(dòng)。在60 ℃吸色 30 min 后，每個(gè)染浴加入 4 g 無水碳 酸鈉 ，分別 固色 5 、10、15、20 、25 、30 、40 、50 、60 min 時(shí) ，將紗線迅速取出并絞干至約 20 g (含水率約 100％) ，紗線中絞出的染液回收并入染色殘液中，留取染色殘液備用 。另在染色前 同時(shí)準(zhǔn)備一份標(biāo)準(zhǔn)染液 (與染色浴相同，不加碳酸鈉) 和一份標(biāo)準(zhǔn)皂液 (加入的染 料量和碳酸鈉的量與染 色浴相同，但不加硫酸鈉 ，加入10 L 的凈洗劑 M A25mL，總體積 250 m L) 放入同一染色機(jī)，并與染色樣一同取出，備用。

(2) 皂洗

配置 9 個(gè) 皂洗浴 ，每個(gè)皂洗浴體積 為 250 mL，凈洗劑 MA 的濃度為 1 g／L 。將皂洗浴升溫至 93 ℃一95 ℃，然后將絞干的色紗依次放入皂洗浴中皂洗15 min ，取出色紗 ，絞干至質(zhì)量約 20 g (含水率約100％)。并用 200 m L 蒸餾水分三次洗滌色紗，每次洗滌后 ，色紗應(yīng)絞干至質(zhì)量約 20 g (含 水 率 約100％)。每次色紗中擠 出的液體 回收并入皂 洗殘液中。留取皂洗殘液備用 。

(3 ) 測(cè)定溶液的配制及測(cè)定

先將染色殘液、標(biāo)準(zhǔn)染液、皂洗殘液及標(biāo)準(zhǔn)皂液冷卻至室溫后用水稀釋到 500 mL ，然后根據(jù)溶液的光密度值的具體情況將各溶液稀釋到合適的濃度(吸光度值控制在 0.3 —0.7 ) ，記錄稀釋倍數(shù)。用分光光度計(jì)在標(biāo)準(zhǔn)染液的最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度值，記錄各溶液的吸光度值。然后按照《反應(yīng)染料固色率的測(cè)定》中的固色率的計(jì)算方法計(jì)算出每支染料不同時(shí)間的固色率,測(cè)定結(jié)果見表 3。

表 3 中 F5 、F10 、F60 分別是固色 5、10 、60min時(shí)的固色率 ，選活性染料的反應(yīng)性測(cè)定點(diǎn)有固色 5 min 和 10 min 不同的情況 ，而 60 min 時(shí)的固色率基本上就是染料最終的固色率 。所以列出固色 5min 和 10 min 與最終上色率的比值有助于分析合適的測(cè)定時(shí)間。

各染料品種的固色時(shí)間一固色率關(guān)系曲線如圖 1～圖 5 所示。

在圖1~5的固色率曲線圖上直線所對(duì)應(yīng)的Y值為最終固色率的一半，也就是半固色率。

1.5固色時(shí)間的確定
由表2和圖1~圖5可以看出活性染料的固色率在加堿后0~5min內(nèi)迅速增加，在固色5min時(shí)固色率基本都到了最終固色率的70%以上，遠(yuǎn)超過了半固率。過了5min后速度放緩，在固色30min時(shí)基本上達(dá)到最終固色率的90%以上。
在染料的某一時(shí)間點(diǎn)的固色率與最終固色率比還很低的情況下，這時(shí)不一定能判斷該染料反應(yīng)性，因?yàn)檫@種時(shí)候絕大多數(shù)染料的固色率數(shù)值偏低，因此數(shù)值間的差距也很小，尤其是在測(cè)定染料的最終固色率很低的情況下，這時(shí)以固色率的值來比較染料的反應(yīng)性差別是不明顯的。如果在某一時(shí)間時(shí)大部分染料的固色率都能達(dá)到該染料的半固率，那么在該時(shí)間點(diǎn)就相對(duì)比較容易判定該染料反應(yīng)性的好壞。
綜合以上5支染料的固色率曲線，由于測(cè)試的所有染料在5min都達(dá)到了半固率，固色率在加堿后的5min內(nèi)迅速增加，因此5min時(shí)最能體現(xiàn)染料的反應(yīng)性高低。如果在小于5min的時(shí)間里選取時(shí)間點(diǎn)，在實(shí)驗(yàn)的時(shí)間控制上會(huì)有一些誤差，容易造成測(cè)試結(jié)果誤差較大的情況。尤其是在5min內(nèi)染料的反應(yīng)速率很快，很小的時(shí)間誤差都會(huì)造成結(jié)果差別很大，因此不能保證得到穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此反應(yīng)性測(cè)定的固色時(shí)間確定為5min。

1.6 方法平行性的驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表面，選擇的實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定的反應(yīng)性數(shù)據(jù)平行性很好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在5%以內(nèi)。

02

實(shí)驗(yàn)方法的確定

染色操作、皂洗測(cè)定溶液的配制及測(cè)定按 1. 4節(jié)操作 ，固色時(shí)間選 5 min。

2.1 染色

2.2 皂洗

2.3染浴與皂洗浴的配制

2.4 反應(yīng)性計(jì)算

固色 5 min 的吸色 率 E5 以上染百分率（%）計(jì) ，按式 (1) 計(jì)算 ：

反應(yīng)性 R 以 5 min 固色率 (％) 計(jì)，按式 (2 )計(jì)算

03

小結(jié)

通過以上實(shí)驗(yàn)得出：活性染料在棉纖維上染色時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)固色率越高，說明活性染料與纖維的反應(yīng)速度越快。通過測(cè)定短時(shí)間的固色率 。即可測(cè)定活性染料的反應(yīng)性。用測(cè)定 5 min 固色率作為活性染料的反應(yīng)性為最佳。

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